糖蜜的澄清處理及處理前后組分分析

甘蔗糖蜜作為糖廠生產(chǎn)過程中的主要副產(chǎn)品，含糖量高，且含有多酚和黃酮類等抗氧化成分，可充分利用研制出高附加值的新產(chǎn)品。但由于成分復雜，嚴重影響糖蜜深加工產(chǎn)品品質(zhì)，因此需要有針對性地進行澄清處理去除膠體、雜質(zhì)。本實驗糖蜜澄清處理分為稀釋、絮凝、酸解等流程，通過單因素和正交試驗，收集上層清液。然后在100℃水浴，pH值為2的條件下酸解90min，使糖蜜中蔗糖盡可能地轉(zhuǎn)化成還原糖。最后，測定糖蜜澄清處理前后組分含量變化，并采用GC/MS檢測分析糖蜜澄清處理前后揮發(fā)性組分變化。
關(guān)鍵詞：甘蔗糖蜜；澄清處理；組分測定

糖蜜是糖廠的副產(chǎn)品，成分非常復雜，包括水、蛋白質(zhì)、氨基酸、有機酸和鉀鈉鹽等，并且其含糖量仍非常高，蔗糖和還原糖占30~50，是發(fā)酵、食品、飼料和建材工業(yè)中質(zhì)優(yōu)價廉的原料。經(jīng)脫色、脫鹽、澄清后，可回收制備流體糖，也可在乳酸菌作用下發(fā)酵制取乳酸，在酒精酵母存在下制取酒精，或經(jīng)羰氨反應催化縮聚成焦糖著色劑。但由于糖蜜成分復雜，混有大量的非糖成分和雜質(zhì)（如膠體物質(zhì)等），所以分離較困難。

1   材料和方法
1.1 實驗材料和設備
甘蔗糖蜜，H₂SO₄，磷酸，石灰乳，NaOH，絮凝劑（PAM）。
紫外分光光度計，加熱套，旋光儀，恒溫水浴鍋，磁力攪拌器，凱氏定氮儀，電導儀，錘度計，pH計，恒溫干燥箱，HP5890氣相色譜，MSD5872質(zhì)譜檢測器。
1.2 糖蜜的澄清處理
為提高甘蔗糖蜜的利用率及附加值，本實驗對甘蔗糖蜜進行澄清處理，步驟如下。
1.2.1 稀釋
糖蜜非常粘稠，6倍稀釋后，測定總糖，蔗糖，還原糖，pH值。
1.2.2 絮凝
絮凝劑采用聚丙烯酰胺（PAM），并添加磷酸作為輔助澄清劑。兩者共同作用于糖蜜，絮凝大量微細懸浮物及膠體，較大幅度提高糖蜜的純度。
1.2.3 酸解
H₂SO₄調(diào)pH值至2，100℃水浴加熱90min，使甘蔗糖蜜中的蔗糖盡可能多地轉(zhuǎn)化為還原糖。
1.3 測定方法
總糖：采用苯酚-硫酸法測定；
蔗糖：采用二次旋光法測定，GB/T 2684-2005;
還原糖：采用蘭-艾農(nóng)恒容法測定，GB/T 2684-2005;
總氮量：采用凱氏定氮儀；
灰分：目前糖廠測定灰分多采用重量法和電導法，本實驗采用電導法。電導法測定溶液的電導率，從而反應糖蜜中離子型物質(zhì)（如鹽類、游離酸等）含量。
OD值：紫外分光光度計測定。
1.4 GC/MS分析檢測糖蜜澄清處理前后揮發(fā)性物質(zhì)的組分
澄清處理前糖蜜：取1g按重量稀釋50倍，過0.45μm微孔濾膜（Millipore，Bedford，MA），以備GC/MS分析。
澄清處理后糖蜜：取澄清處理糖蜜1g按重量稀釋10倍，過0.45μm微孔濾膜（Millipore，Bedford，MA），以備GC/MS分析。
氣質(zhì)聯(lián)用儀分析條件是，色譜柱：Agilent HP-5MS，60m×0.25mm（i.d.）×0.25μm；進樣口溫度：250℃；晉陽體積：1μL；柱箱溫度程序：50℃，保溫1min，以10℃/min升溫至140℃，保溫1min。再以14℃/min升溫至290℃，保溫2min；載氣流速：1.0mL/min（He）；離子源：EI⁺；采速模式：全掃描。

2   實驗過程
2.1 原料糖蜜澄清處理
2.1.1 絮凝條件的確定
糖蜜中含有大量灰分和膠體，影響糖蜜風味，降低其利用率，為此，稀釋后的糖蜜還需澄清處理。本文采用聚丙烯酰胺作為澄清劑，研究絮凝劑用量、磷酸用量、pH值及絮凝溫度對澄清過程的影響，確定糖蜜絮凝條件，見表1.

由表1可以看出，糖蜜使用聚丙烯酰胺和磷酸作為絮凝劑，澄清效果明顯，聚丙烯酰胺絮凝機理在于橋作用，使膠粒形成粗大絮凝團而沉淀析出。用量增加，有助于架橋充分形成，但過量反而會引起吸附飽和，在膠粒上形成覆蓋層使腳力產(chǎn)生再次穩(wěn)定現(xiàn)象，所以聚丙烯酰胺不足或過量均達不到最佳澄清效果。磷酸能與石灰作用生成磷酸鈣沉淀，新生的沉淀物具有較強的吸附能力，能吸附部分非糖分及色素而共同沉淀，改善糖汁過濾性能提高澄清效果。pH值會影響絮凝劑電離度，從而影響到糖蜜澄清效果，宜采用中性pH值。出于節(jié)能考慮，絮凝溫度選擇85℃。
最后，經(jīng)實驗驗證：糖蜜添加250mg/L磷酸，石灰水調(diào)節(jié)pH值至中性，加5mg/L聚丙烯酰胺，在85℃恒溫水浴中保溫10min進行二次絮凝，然后離心分離得上清液，測得上清液OD值是0.3315.
2.1.2  酸解條件的確定
糖蜜中碳水化合物主要以蔗糖形式存在，還原糖含量較低，為充分利用糖蜜的糖分，將其轉(zhuǎn)化成還原糖，進而可利用還原糖特性來制備增香劑或焦糖色素，提升糖蜜的附加值。
本實驗采用酸解法將糖蜜中的蔗糖水解成具有還原性糖，在保證蔗糖水解盡可能完全的同時，避免因加熱時間、溫度等對還原糖產(chǎn)生的負面影響，如形成糠醛聚合體而時區(qū)還原性等。
本文酸解條件的確定是在緣由糖蜜酸解研究的基礎上采用正交試驗分析法所得。正交試驗因素水平及其測定結(jié)果見表2，正交試驗極差分析結(jié)果見表3.